Ряд новых оксифторидов в бинарной системе (1-x)Li4WO5-xLiF (x = 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5) был получен с помощью обычного твердотельного керамического способа, и сообщалось об их микроволновых диэлектрических свойствах. Фазовое превращение из кубической формы в триклинную было подтверждено с помощью XRD, DTA и характеристики спектров комбинационного рассеяния. Температура фазового перехода (кубически-триклинная фаза) сдвигалась в сторону высоких температур с увеличением содержания LiF. Анализ ЭДС и картирование элементов подразумевают гомогенное распределение ионов F. В частности, когда x был равен 0,3 (химическая формула Li3.1W0,7F0,3O3,5), микроструктура Li4WO5 явно улучшалась и достигалась плотная микроструктура с высокой относительной плотностью (96,4%). Всесторонние микроволновые диэлектрические характеристики керамики Li3.1W0.7F0.3O3.5, спеченной при 930°C, были оптимальными: Q f = 71000 ГГц, εr = 16.6 и tf = 16.4 ppm/C. Спектры инфракрасного отражения показали, что собственная добротность керамики Li3.1W0.7F0.3O3.5 составляет 83000 ГГц.
Введение
В последнее время большое внимание уделяется диэлектрическим свойствам соединений каменной соли, содержащих литий, из-за их сверхнизких диэлектрических потерь в микроволновом диапазоне частот [1-8]. К сожалению, температура спекания (>960°C) большинства соединений каменной соли слишком высока для непосредственного использования в технологии низкотемпературного совместного обжига керамики (LTCC), такой как Li2MnO3 и Li2MgTiO4. Поэтому необходимо добавлять спекающие добавки для снижения температуры спекания [1,3]. Добавление спекающих добавок не только снижает производительность и усложняет процесс, но также увеличивает возможность реакции с электродом [9–11]. Среди них сообщалось, что Li4WO5 с температурой спекания 890°С представляет собой низкотемпературную керамику с многообещающими микроволновыми диэлектрическими свойствами [8]. Тем не менее, получение хорошо спеченной керамики Li4WO5 с высокой плотностью и низкой пористостью для оптимизации диэлектрических свойств, связанных с фазовым переходом и улетучиванием Li в процессе высокотемпературного спекания, по-прежнему остается сложной задачей. В нашей предыдущей работе была проведена нестехиометрия с добавлением дополнительного Li в Li4WO5 для подавления улетучивания Li, что не только улучшило уплотнение Li4WO5, но и улучшило диэлектрические характеристики [12,13]. Сделан вывод, что снижение температуры спекания имеет решающее значение для снижения возможности улетучивания химических элементов. На сегодняшний день еще не сообщалось о влиянии фазового перехода на микроструктурные характеристики и макроскопические физические свойства. Добавление добавок для спекания (B2O3, MnO2 и LiF) с низкой температурой плавления является многообещающим и эффективным подходом к снижению температуры спекания керамики [14-16].

Здесь LiF был выбран в качестве вспомогательного средства для спекания Li4WO5 из-за его низкой температуры плавления (848 °C) и успешного снижения температуры спекания некоторых материалов, таких как Li2TiO3, Li3NbO4 [17,18]. Кроме того, LiF имеет ту же структуру каменной соли, что и Li4WO5, что позволяет образовывать твердый раствор. Кастелланос и др. сообщалось, что Li2TiO3 может образовывать твердые растворы с MgO, а температура фазового перехода из моноклинной в кубическую быстро увеличивается с увеличением содержания MgO [19]. Точно так же Li4WO5 может образовывать твердый раствор с LiF, и температура фазового перехода из кубической в триклинную может измениться. Если бы добавка LiF могла снизить степень упорядоченности и температуру спекания Li4WO5, то можно было бы получить твердые растворы кубической фазы. Поэтому ожидается получение новых оксифторидов в семействе каменных солей. В данной работе получен ряд оксифторидов в бинарной системе (1-x)Li4WO5-xLiF (x = 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5). Были подробно изучены фазовая эволюция, поведение при спекании и микроволновые диэлектрические свойства.
……………
Выводы
Керамики (1-x)Li4WO5-xLiF (x = 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5) получали обычным методом твердофазной реакции. Ряд новых оксифторидов в бинарной системе Li4WO5eLiF был получен путем добавления соответствующего количества LiF в Li4WO5. Температура фазового перехода (кубически-триклинная фаза) сдвигалась в сторону высоких температур с увеличением содержания LiF. Керамика Li3.1W0.7F0.3O3.5 (96,4%), спеченная при 930°C в течение 4 ч, может быть получена с превосходными микроволновыми диэлектрическими свойствами (Q f = 71000 ГГц, εr = 16,6, tf = 16,4 ppm/C). Инфракрасные спектры отражения керамики Li3.1W0.7F0.3O3.5 показали, что добротность Li4WO5 резко улучшилась при легировании LiF. Таким образом, бинарная система Li4WO5eLiF была многообещающим кандидатом для применения в микроволновых электронных устройствах.